气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量

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　　摘 要：甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，在食品领域被广泛使用，特别在饮料方面甜蜜素泛滥成灾，然而使用过量的甜蜜素对人体危害很大，本文就这一现象抽取了市面上常见的7种饮料，进行了甜蜜素含量的测定和分析，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。
　　关键词：饮料；甜蜜素；气相色谱
　　DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.15.195
　　随着我国经济的发展，人们的生活节奏越来越快，促使饮料行业迅速发展起来，食品添加剂能改善饮料感官品质，赋予饮料优良的质地、口感、色泽，可延长饮料的保质期，在饮料中扮演着越来越重要的角色。甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是国家允许使用的一种人工合成的甜味剂，甜度为蔗糖的30-50倍，价格实惠，是蔗糖价格的三分之一，用量稍多后，不会像糖精钠产生苦味[1]。因此常被用于各种饮料、果汁、果酱、果冻、水果罐头、糕点饼干及蜜饯凉果中[2]。甜蜜素本身无营养价值，消费者如果经常过量食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品会对肝脏和神经系统造成损害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老年人、小孩、孕妇危害更明显。如果大量使用，还会致癌，致畸，所以我国对甜蜜素的使用量做了严格限定，根据国家标准GB2760-2014中所述，冷冻饮品（食用冰除外）、水果罐头、饼干、复合调味料、饮料、制酒、果冻的最大使用量为0.65g/kg。本文采用气相色谱法检测和分析市面上常见7种饮料中的甜蜜素含量，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。
　　1 仪器与试剂
　　1.1 仪器
　　Agilent 7890B配有氢火焰离子化检测器（FID）：美国安捷伦科技有限公司。
　　1.2 试剂
　　正庚烷：色谱纯；亚硝酸钠溶液：分析纯，50g/L；硫酸溶液：分析纯，200g/L；氯化钠：分析纯；环己基氨基磺酸标准使用液：分析纯。
　　2 测定方法
　　2.1 标准溶液的制备
　　甜蜜素标准储备液：甜蜜素（纯度>99.9%），称取0.5612g甜蜜素，用超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。
　　甜蜜素标准使用液（1.00mg/mL）的配制：准确移取20.0mL甜蜜素标准储备液，超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。
　　准确移取1.00mg/mL甜蜜素标准使用液0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于50mL容量瓶中，超纯水定容。配成标准溶液系列浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL。
　　2.2 样品前处理
　　将荔枝味果味饮料、柠檬C、娃哈哈晶莹葡萄、劲牛果味饮料摇匀后分别称取25.0g，超纯水定容至50mL；将雪碧零卡（可口可乐）、美年达荔枝味、雪碧（可口可乐）分别称取25.0g于烧杯中，60℃水浴加热30min，除去样品中二氧化碳气体，自然冷却，超纯水定容至50mL。
　　2.3 衍生化
　　精确移取前处理后样品及标准溶液10mL于50mL在离心管中，冰水浴5min后，准确加入5.00mL正庚烷，加入2.50mL亚硝酸钠溶液、2.50mL硫酸溶液，盖紧离心管盖，漩涡混合器振荡摇匀，冰浴30min，期间振荡3～5次；30min后加入2.50g氯化钠，盖紧离心管盖，漩涡混合器上振动1min，低温离心（3000r/min）10min分层后取上清液于样品瓶中，置于1℃～4℃冰箱保存，以备色谱进样使用。
　　2.4 色谱条件
　　色谱柱：弱极性石英毛细管柱；柱温升温程序：初始温度为55℃并保持三分钟，10℃/min升至90℃后保持半分钟，20℃/min升温至200℃，保持三分钟；进样口：温度为230℃；进样量：1μL；檢测器：温度为260℃；载气：高纯氮气，流量12mL/min，尾吹20mL/min；氢气流量：30mL/min；空气流量：330mL/min。
　　3 结果与讨论
　　3.1 绘制标准曲线
　　分别吸取1μL经衍化处理的标准系列各浓度溶液的上清液，注入气相色谱仪中，测得不同浓度被测物的响应值峰面积，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
　　3.2 色谱分析
　　取待测试样依次进样，进行两组平行实验测定样品中的甜蜜素，测定结果：荔枝味果味饮料、娃哈哈晶莹葡萄、美年达荔枝味均未检出甜蜜素；柠檬C饮料含甜蜜素0.1553g/kg，劲牛果味饮料含甜蜜素0.5038g/kg，雪碧零卡（可口可乐）含甜蜜素0.1061g/kg，雪碧（可口可乐）含甜蜜素0.124g/kg，但以上含甜蜜素的饮料中，甜蜜素含量均未超过国家标准（GB2760-2014）中饮料的最大使用量0.65g/kg，针对含甜蜜素的饮料做了两次平行实验，所测得浓度都比较稳定，增加了本实验的准确性，提高了实验数据的可靠性。
　　4 结论
　　近几年来，饮料中食品添加剂的使用越来越广泛，甜蜜素作为甜味剂在饮料中的使用占据了主导地位。通过对市场上常见的7种饮料中的甜蜜素进行测定发现，虽然有饮料未检出甜蜜素，且检出甜蜜素的饮料其甜蜜素含量也在国标允许范围内，但目前消费者每天对饮料的需求量较大，也许导致每天从饮料中摄入的甜蜜素超出每日允许摄入量，从而造成对机体的损害，特别是儿童、青少年。因此，国家必须严格监控，确保饮料生产者按照国家标准使用食品添加剂，保护消费者的合法利益，同时消费者要合理适量的食用饮料产品，养成良好的饮食习惯，从而避免危害自身安全的食品事件的发生。
　　参考文献：
　　[1]徐宜宏，蒋施，金雁等.食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法的改进[J].食品工程，2010（04）：52-54.
　　[2]王晓华，李树梁，张俊超等.去年我省甜蜜素出口保持强劲增长势头[J].山西经济日报，2013.
　　作者简介：陈旋（1990-），女，云南玉溪人，硕士，助教，研究方向：食品发酵与功能活性。
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