原子吸收法测定矿化垃圾中银的含量
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摘 要
本文采用石墨炉原子吸收法测定矿化垃圾样品中痕量银元素的含量，基体改进剂选用（2%）磷酸氢二铵–（2%）硫脲溶液，既可以降低实验成本，又可以保证实验结果的精准度。最终测定出所取样的矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。
关键词
原子吸收法;矿化垃圾;痕量元素;银
中图分类号： P624 文献标识码： A
DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.11.082
0 引言
矿化垃圾指的是填埋时间在8年以上的固体垃圾，其性质基本达到稳定，可以用来对垃圾渗滤液进行处理[1]。银元素是地质样品中存在的一种贵重重金属元素，而污染物中银的来源主要是无线电、机器制造、陶瓷、化工、照相、油墨制造以及电镀等行业[2]，少量生活垃圾如银锌纽扣电池、电器触头和镀件等也会含有银元素，所以陈化后的矿化垃圾中会含有痕量重金属银元素，对环境造成危害。本次实验对从上海老港垃圾填埋场取样的矿化垃圾进行分析检测。微量银的测定采用分光光度法、原子吸收法和光谱法，其中原子吸收法方法简便、灵敏度高，而本文采用的石墨炉原子吸收法可测定纳克级含量银[3-4]。
1 材料与方法
1.1 实验仪器与试剂
本次实验采用的仪器为HITACHIZ-2010型原子吸收分光光度计、涂层石墨管、银空心阴极灯。该仪器检测结果相对标准偏差在5%～10%之间，相对误差为？6.21%，符合本次实验的检测要求。
实验试剂包括：（2%）磷酸氢二铵–（2%）硫脲溶液，酸溶液、HF、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4 盐，NH4HPO4等分析纯，银标准溶液100.00μg/mL。
1.2 预处理
称取矿化垃圾样品0.500g，置于四氟乙烯坩锅中，然后分别加入HNO3 3mL、HClO4 1mL、HF 10mL，将坩埚内溶液充分混匀，加热坩锅至有白烟出现;接着将其冷却至室温，加入HCl 0.5mL。转移坩埚内样品至试管中，要注意用去离子水将坩埚冲洗2～3次，并将冲洗液也转移至同一试管中，加水至所需刻度，等待浑浊液体变澄清后，才可对待测试样进行测定。
2 实验方法
2.1 基体改进剂的选取
在以往对痕量银含量的测定中，常用的基体改进剂为氯乙酸铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、甲酸铵等等，但价格比较昂贵，实验成本较高。在本次实验中，力求选用一种价格比较低，但仍能满足实验结果准确度要求的基体改进剂。经过实验验证，发现（2%）磷酸氢二铵–（2%）硫脲溶液作为基体改进剂能够满足对实验结果精准度的要求，而且能达到最大吸光值。
2.2 干燥温度和时间
本实验选用的介质溶液是稀盐酸，根据石墨炉干燥温度选择的基本原则，干燥温度应高于溶液自身沸点，设定为110℃。经过实验验证，实验测定后的干燥时间需要9s以上，才可以保证稳定的测定结果，并且不会出现飞溅。最终确定干燥时间为9s。
2.3 灰化温度和时间
经过一系列实验，测定改变灰化温度对样品吸光度的影响，测定结果如表1所示。
由表1可以看出，温度设定为600℃，试樣的吸光度最高，升高或降低温度，吸光度都会下降，所以灰化温度选择为600℃。
同样，对灰化时间进行测定，可以得出结果灰化时间为15s左右时测得的吸光度达到最大值，增加或减少灰化时间，都会使得吸光度下降，因此灰化时间设定为15 s。
2.4 原子化温度和时间
保持其他实验条件不变，测定原子化温度对吸光度的影响，结果如表2所示。
由表2可以看出，原子化温度为2100℃以上时，吸光度值较大，过高的原子化温度会影响石墨管的性能，因此应将原子化温度设定为2100℃。
通过测定改变原子化时间对吸光度的影响，将原子化时间设定为2s。
3 结果与分析
用石墨炉原子吸收分光光度计对矿化垃圾试样进行检测，结果如表3所示。该矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。
采用石墨炉原子吸收法测定矿化垃圾样品中痕量银元素的含量，基体改进剂选用（2%）磷酸氢二铵–硫脲（2%）溶液，在保证实验结果精准度的前提下，降低了实验成本。测定该矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。
参考文献
[1]张华，赵由才.生活垃圾填埋场中矿化垃圾的综合利用[J].山东建筑工程学院学报，2004，19（3）：7，46-50.
[2]苏丹，刘向东，张凯歌.石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银[J].黄金，2015， 36（10）：85-88.
[3]吴兵.乙炔–空气火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的锰[J].硅谷，2011（8）： 32，34.
[4]郭晋川，邓跃全.发射光谱法同时测定地质样品中微量Ag和Mo[J].西南科技大学学报，2005（1）：75-77.
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