硫酸吸收液在纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的研究
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摘 要：由于硼酸吸收液的影响，按照国家标准HJ 535-2009，使用预蒸馏法对水样进行预处理时，氨氮实测结果偏低。用硫酸代替硼酸作为吸收液，从而消除硼酸对氨氮测定的影响。对硫酸吸收液的浓度进行了优化;探讨了硫酸作为吸收液时的吸收效率。实验结果表明，使用硫酸作为吸收液，具有很好的准确度和精密度，并且简化了实验操作过程。
关键词：纳氏试剂分光光度法;预蒸馏;硫酸吸收液
中图分类号：X832 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2020）10-0058-02
Abstract： According to national standard （HJ 535-2009）， predistillation was used in the pretreatment of water. Because of the effect of boric acid absorption liquid， the determining result of amonia nitrogen was low. When sulfuric acid was used as absorption liquid， the effect was eliminated. The concentration of sulfuric acid absorption liquid were optimized. The absorption efficiency of sulfuric acid solution was discussed. The results show that the method has good precision and accuracy， and simple operation.
Keywords： Nessler's reagent spectrophotometry; predistillation; sulfuric acid absorption liquid
氨氮是水质监测的重要指标，当水质中氨氮含量超标时，就会对生态环境和人类健康造成严重的危害。目前测定水质氨氮的现行国家标准有：气相分子吸收光谱法、蒸馏-中和滴定法、纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）[1]和水杨酸分光光度法。其中，因HJ 535-2009具有操作简单，选择性好，准确度和灵敏度高等特点，其在水质氨氮测定中，应用最为广泛。在使用此方法测定氨氮的过程中，水样中含有的悬浮物、色度、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物会干扰氨氮的测定。为了消除这些干扰，会对水样进行预蒸馏或者絮凝沉淀等预处理方法。絮凝沉淀法常用于成份不复杂，较清洁水样。絮凝沉淀过程中需要调节水样的pH值，如果pH值调整不合适，在纳氏试剂显色过程中，水样会出现浑浊，影响氨氮测定[2]。所以，对于未知水样，采用预蒸馏对水样进行前处理，能够更有效的去除各种干扰物质，纳氏试剂显色不容易出现问题，而且预蒸馏能够完全去除钙镁等金属离子的干扰，所以显色过程中，不必加入酒石酸钾钠溶液，简化了实验操作。
在实际工作中，由于硼酸吸收液影响氨氮的测定，HJ 535-2009要求将预蒸馏水样调节成中性，来消除硼酸对氨氮测定的影响，但这还不足以完全消除硼酸吸收液对氨氮测定的影响，氨氮实测结果偏低。潘本锋等[3]的研究表明，预蒸馏水样pH值应达到9.56以上，才能保证测定结果的准确性。魏小玲等[4]的研究也表明，预蒸馏水样pH值应在9～11之间，才可得到较好的测定结果。但在实际操作中，预蒸馏水样pH值达到9以上，需要加入大量的氢氧化钠溶液，而且pH值不容易调整，操作繁琐，不利于大批量氨氮样品的测定。环境空气和废气中氨的测定的纳氏试剂分光光度法中，采用稀硫酸为吸收液，吸收氨的样品可以直接用于纳氏试剂比色，无须调整样品的pH值[5]。所以本文在HJ 535-2009的基础上，以硫酸代替硼酸作为吸收液对水样进行预蒸馏。预蒸馏水样无需其它处理，可直接进行比色，对氨氮进行测定。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
UV-2450紫外可见分光光度计;STEHDB-106-3智能一体化蒸馏仪。
无氨水;氯化铵;轻质氧化镁;溴百里酚蓝;无水乙醇;氢氧化钠;硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）;盐酸（ρ（HCl）=1.18g/mL）;纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）。
1.2 水样的预蒸馏
取50mL硫酸溶液作为吸收液移入到接收瓶内，其它步骤按照HJ 535-2009进行操作。
1.3 校准曲线的绘制和预蒸馏水样的测定
由于本文采用预蒸馏法对水样进行预处理，可以完全去除钙镁等金属离子的干扰，所以校准曲线绘制和样品测定的显色过程中，不必加入酒石酸钾钠溶液。校准曲线绘制和预蒸馏水样测定的其它步骤按照HJ 535-2009进行操作。
2 结果与讨论
2.1 硫酸吸收液浓度的选择
本实验模拟预蒸馏处理水样，分别取10mL0.040、0.025、0.020、0.010、0.008、0.005、0.003、0.001和0mol/L硫酸吸收液于50mL比色管中，每个比色管中分别加入6mL氨氮标准溶液（10mg/L），定容到50mL，摇匀，配制成氨氮含量都是1.2mg/L的样品，显色上机测定每个样品的吸光度。实验结果见表1。
从表1中可以看出，随着硫酸吸收液浓度的降低，吸光度逐渐升高，当浓度为0.010mol/L时，吸光度最大，0.008～0mol/L时，吸光度基本趋于稳定，说明0.008～0mol/L的硫酸吸收液对氨氮测定基本无影响。考虑到硫酸吸收液配制过程中的误差和吸光度的稳定性，本實验选择硫酸吸收液的浓度为0.005mol/L。 2.2 硫酸吸收液的吸收效率
相对于HJ 535-2009而言，用0.005mol/L硫酸代替硼酸作为吸收液，在预蒸馏预水样时，高浓度水样中的氨氮能否被0.005mol/L硫酸吸收液完全吸收，是否满足实验要求，还未可知，所以本文对0.005mol/L硫酸吸收液的吸收效率做了以下实验。首先配制成不同浓度的氨氮溶液，之后分别取250mL不同浓度的氨氮溶液按照上文预蒸馏的步骤进行前处理，其它步骤与水样的测定步骤相同。实验结果见表2。
从表2中可以看出，不同浓度的氨氮溶液，经过预蒸馏后，回收率在97.4%～100%之间，回收率都非常好，即使氨氮浓度高达1000mg/L。所以0.005mol/L硫酸作为吸收液，能够完全满足预蒸馏过程中氨氮的吸收。
2.3 精密度与准确度
以0.005mol/L硫酸作为吸收液，按照本文的氨氮测定方法，对标准样品进行测定，每个样品平行测定6次，实验结果见表3。
从表3中可以看出，两个标准样品的测定值均在标准值范围内，并且相对误差为0.9%和1.2%，相对标准偏差为2.5%和1.3%。所以本文测定氨氮的方法具有很好的精密度和准确度。
3 结论
本文水样预处理的方法为预蒸馏法，完全可以消除金属离子对氨氮测定的干扰，所以省略了酒石酸钾钠的加入;以0.005mol/L的硫酸代替硼酸作为吸收液，消除了吸收液对氨氮测定的影响，无需对预蒸馏水样进行繁琐的pH值调整，可直接取样进行比色测定。本方法操作简单，并且具有很好的精密度和準确度。
参考文献：
[1]环境保护部.水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法：HJ 535-2009[S].北京：中国环境科学出版社，2010.
[2]石岩，郑国臣，冯吉平，等.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素[J].东北水利水电，2011（9）：22-24.
[3]潘本锋，韩润平，鲁雪生，等.纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液pH值对分析结果的影响[J].环境工程，2008，26（1）：71-74.
[4]魏小玲，黄伟，张绚璇.水样预处理的pH控制对氨氮测定的影响[J].环境工程，2009（S1）：581-583.
[5]环境保护部.环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法：
HJ 533-2009[S].北京：中国环境科学出版社，2010.
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