浙产桃胶炮制工艺研究
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摘 要 采用不同炮制法将浙产桃胶进行炮制并测定总多糖含量，建立桃胶炮制品质量的控制方法。分别对一定量的干桃胶生品采用桃胶炒黄、炒焦、盐炙、酒炙以及桑柴灰浸制的方法进行炮制。结果发现，5种炮制品的总多糖含量都比未经炮制过的生品高，其中酒制最高，炒焦其次，接着炒黄、桑柴灰浸制，盐制最低。
关键词 浙产桃胶;炮制方法;多糖;硫酸-蒽酮法
中图分类号：TS202.3 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.05.097
桃胶是来自于蔷薇科的木本植物桃（Amygdalus persica L.）或野生桃（Amygdalus davidiana C.），当树皮部分受到外部伤害，如昆虫叮咬、切伤，或生病后会分泌出颜色为淡桃红色、淡黄色至稍深的黄褐色的类似于半透明胶质物。我国有着丰富的桃胶资源，每667 m2果园年产桃胶25～55 kg，主要分布于河北、浙江等地。炮制品有干桃胶、炒黄、炒焦、盐制、酒制和桑柴灰制等，其中干桃胶跟酒制桃胶最为常用。炮制能起到纯净药材的作用，也能干燥药材，降低或消除药物毒副作用[1]。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器设备
以浙江省内种植栽培的桃树生产的桃胶为试验材料，购于浙江宝芝林中药科技有限公司。
WFZ UV-2000紫外-可见分光光度计，尤尼柯仪器上海有限公司;KQ-500B超声波清洗机，江苏超声波仪器昆山有限公司;W177-1200W中草药粉碎机，泰斯特仪器天津有限公司;BPG-9040A精密鼓风干燥箱，一恒科学仪器上海有限公司;万分之一分析天平，上海梅特勒托利多仪器研究所有限公司。
D-无水葡萄糖购于中国食品药品检定研究院，桑柴灰购于安徽合肥庐江人家，蒽酮试剂和浓硫酸购于四友精细化工天津有限公司。
1.2 方法
用D-无水葡萄糖作为标准品，利用紫外分光光度法测定桃胶炮制品以及生品中多糖的含量。使用硫酸-蒽酮比色法，多糖在坏水（即70%浓硫酸）的作用下水解成单糖，并迅速脱水形成糠醛或羟甲基糠醛，得到的糠醛或羟甲基糠醛与蒽酮反应，脱水缩合，形成糠醛衍生物。反应后生成蓝绿色物质，在紫外分光光度计某波长下有最大吸收，且其光吸收值在一定范围内与糖含量成正比关系。
1.2.1 预备试验
采用超声波辅助溶解法溶解桃胶，筛选最佳超声功率和用时。设定超声功率[2]分别为30 W、50 W、70 W、90 W和110 W，固定超声时长为15 min，用硫酸-蒽酮法显色后在紫外分光光度计于400 nm、450 nm、500 nm、550 nm和600 nm处测定吸光度。吸光度值最大时是超声70 w，490 nm波长处。另将超声时设为5 min、10 min、15 min、20 min和25 min，用相同方法在490 nm处测定吸光度值，发现时长10 min时吸光度值达到峰值。故筛选出最佳超声功率为70 W，用时10 min，波长490 nm处。
1.2.2 样品制备
选取一定量的干桃胶，对其进行炒黄、炒焦、黄酒拌炒（桃胶∶黄酒=100∶20）、盐水拌炒（桃胶∶食盐=100∶2）、桑柴灰浸制（桃胶∶桑柴灰=50∶10），烘箱低温干燥，称取干燥后桃胶炮制品作为生品，用中草药粉碎机研碎，再用研钵研细，过80目药典筛，制成桃胶粉末备用。
1.2.3 总糖质量分数测定方法的建立
对照品溶液的制备：称取D-无水葡萄糖[3]对照品10.02 mg，放入100 mL的容量瓶中，加超純水溶解，定容，摇匀，配制成浓度为0.100 2 mg·mL-1的对照品溶液。
供试品溶液制备：精密称取各桃胶粉末0.01 g，置于50 mL锥形瓶中，加入超纯水，超声（功率70 W，
10 min）使溶解完全无颗粒，继而转移到100 mL的容量瓶中，加入适量超纯水定容至刻度，上下混匀，配制成浓度为0.1 mg·mL-1的供试品溶液。
临用前新配1 g·L-1硫酸蒽酮试剂[4]：精密称取0.100 g
蒽酮粉末溶解于100 mL的新配置的80%硫酸中。
1.2.4 D-无水葡萄糖标准曲线的绘制
分别用移液管精密吸取对照品溶液0.2 mL、0.4 mL、
0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL，置于10 mL具塞刻度试管中，摇匀，加超纯水补充至1.0 mL，新配硫酸蒽酮试剂6 mL，待各试管加完后同时放入100 ℃水浴10 min，取出后迅速放入冰水浴10 min，冷却至室温;另取超纯水
1.0 mL，加入上述同量的新配硫酸蒽酮试剂，同法操作，作为空白对照。于490 nm[5]处测定各个浓度下的标准葡萄糖溶液的吸光度值。以D-无水葡萄糖浓度C（mg·mL-1）
为横坐标，吸光度值A值为纵坐标，绘制标准曲线。计算得回归方程：Y=7.5178X-0.0331（R2=0.980 2）。葡萄糖标准曲线见图1。
精密吸取1.0 mL的6种样品溶液于10 mL具塞刻度试管中，按上述方法操作并加入显色剂显色后于490 nm处测定各样品吸光度值，由标准曲线的回归方程计算出各桃胶炮制品和生品中的总多糖含量。
2 结果与讨论
如表1所示，分别取各桃胶的炮制品及生品的溶解液，在最大吸收波长490 nm处测定吸光度值，发现酒制桃胶的吸光度最高，桃胶生品即干桃胶的吸光度最低。
由表1可知，经过不同炮制方法炮制后的桃胶中总多糖含量各不相同，酒制桃胶的吸光度最高，炒焦其次，接着是炒黄、桑柴灰浸制，盐制最低，但都要比桃胶生品的吸光度高。在一定温度下桃胶中总多糖含量随温度升高而变多，黄酒能增加桃胶炮制品的多糖含量。
酒制桃胶的总多糖含量是这几种炮制品中最高的，经过重复性试验，验证这个结果仍然成立，分析这是由于黄酒由谷物酿造而成，本身含有一部分多糖。而桃胶在黄酒闷润的过程中，使得其中的总多糖更容易提取出来。桑灰汤浸制和盐制的处理过程中没有加热的步骤，因此没有温度的变化，所以总多糖溶出量相对较少，但高于生品的总多糖溶出量，说明盐制和桑柴灰有助于桃胶中多糖的溶出。
3 结论
不同炮制方法工艺和辅料处理后的桃胶，总多糖含量都有一定的变化。因此桃胶作为药用，治疗疾病时，可以采取炮制后入药。临床选用桃胶用药时，应该根据病人的病症和病程而选用对应的桃胶炮制品。
参考文献：
[1] 丁安伟.中药炮制学[M].北京：高等教育出版社，2007.
[2] 丁成丽，刘力，李银芳.正交试验优选桃胶多糖超声波辅助提取工艺[J].食品研究与开发，2014，35（22）：47-49.
[3] 郭志烨，韩丽，杨明，等.中药多糖定量测定方法的探讨[J].中成药，2014，36（10）：2172-2176.
[4] 易剑平，毕雅静，宋秀荣，等.蒽酮-硫酸法测定枸杞多糖质量分数的研究[J].北京工业大学学报，2005，31（6）：641-646.
[5] 范宝.草药验方交流集[M].南京：江苏人民出版社，22-23.
（责任编辑：赵中正）
收稿日期：2020-01-16
作者简介：蔡荣荣（1982—），女，浙江宁波人，硕士，实验师，研究方向为食品化学与中药化学。E-mail： cairr2012@163.com。
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