SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

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　　摘要：本文通过连续流动分析仪（荷兰SKALAR San++）对地表水中的挥发酚的测定，对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20～100 ug/L，挥发酚线性良好，相关系数为r=0.9998，样品加标回收率范围为93.0%～102.0%，当浓度为20.0，60.0 ug/L时，相对误差范围分别为-1.0%～5.5%，-2.3%～3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的，能满足大批量的环境样品快速分析。
　　关键词：挥发酚;连续流动分析;快速测定
　　中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）01-0-02
　　Abstract：In this paper， a continuous flow analyzer （SKALAR San ++ in the Netherlands） was used to determine volatile phenols in surface water， and the calibration curve， standard recovery， relative error， accuracy， and precision were investigated.The experimental results show that in the concentration range of 20～100 ug / L， the volatile phenols have good linearity， the correlation coefficient is r = 0.9998， and the sample spiked recovery range is 93.0%～102.0%. When the concentration is 20.0， 60.0 ug / L， the relative The error ranges are -1.0% ～ 5.5% and -2.3% ～ 3.8%. The continuous flow analysis method is satisfactory for the determination of volatile phenols in surface water， and can meet the rapid analysis of large quantities of environmental samples.
　　Key words：Volatile phenol;Continuous flow analysis;Rapid determination
　　挥发酚是我国饮用水源和地表水常规监测的项目。作为全球性有机污染物，挥发酚是评价环境污染的重要指标之一。水体中的酚类主要来源于冶金、煤气、石油化工等工业排放的含酚废水。氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）是国标的经典方法，但此方法操作繁琐，大量使用三氯甲烷，对分析人员的身体健康造成一定的影响。目前，连续流动分析法已作为一种快速、准确的批量检测方法广泛应用于国内农业、环保、医药等领域，可以快速准确地得到分析结果，本文将对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。
　　1 实验部分
　　1.1 主要仪器与试剂
　　连续流动分析仪（荷兰SKALAR San++）。苯酚（环境保护部标准样品研究所500ug/mL），挥发酚标样（环境保护部标准样品研究所，批号200348，200350，200351），磷酸（沪试，AR），4-氨基安替比林（德国默克，99%），铁氰化钾（沪试，AR），硼酸（沪试，GR），氯化钾（沪试，GR），氢氧化钠（沪试，AR），超纯水。
　　1.2 流动相及标准样品的配制
　　磷酸溶液（1：10）：取20mL磷酸与200mL超纯水加入到试剂瓶中。
　　4-氨基安替比林溶液（0.64g/L）：准确称取0.16g 4-氨基安替比林，用超纯水定容到250mL容量瓶中。
　　铁氰化钾缓冲液pH=10.3：称取0.4g铁氰化钾，0.62g硼酸，0.75g氯化钾溶于适量水中并加入10mL，1M的NaOH溶液，最终定容到200mL容量瓶中。
　　苯酚标准溶液（1mg/L）：准确量取1mL苯酚标准溶液，用水定容到500mL容量瓶中。
　　苯酚标准曲线：分别取配置好的苯酚标准溶液2mL，4mL，6mL，8mL，10mL定容到100mL容量瓶中，濃度为20 ug/L，40 ug/L，60 ug/L，80 ug/L，100ug/L。
　　挥发酚标样：取批号为200348，200350，200351的标样10mL定容到1000mL容量瓶中。
　　2 结果讨论
　　2.1 线性关系检验
　　将配制好的系列曲线通入流动分析仪中，挥发酚线性方程为：y=0.0004x-1.00×10-5，相关系数r=0.9998，线性关系良好。结果如下图所示。
　　2.2 加标回收率
　　取1.0mg/L苯酚标液2mL，用全程序空白样品定容到100mL容量瓶中，同时测定6次。样品加标回收率范围为93.0%～102.0%。结果如表1所示。
　　2.3 相对误差
　　对样品浓度为20.0ug/L、60.0 ug/L的样品连续测定六次，样品相对误差范围分加为-1.0%～5.5%，-2.3%～3.8%。结果如表2，表3所示。
　　2.4 标样测试
　　分别对批号为200350，200351的挥发酚标样进行分析测试，测定结果全部位于保证值范围内，结果如表4所示。
　　2.5 实际样品测试
　　同时对样品编号为J4-1，J4-2，J5，SZS，200348（标样）样品进行分析测试。环境样品分析结果均达到地表水环境质量标准2类标准限值要求。200348标样测试结果61.3ug/L，结果落在保证值（61.1±4.3）ug/L区间范围内。结果如图2所示。
　　3 结论
　　采用荷兰skalarSan++连续流动分析仪测地表水中的挥发酚时，能够满足地表水中挥发酚的快速分析测定要求，从校准曲线、加标回收率、相对偏差、标样等指标进行探讨，结果令人满意。能够满足环境样品的测试要求，降低了对人体的伤害度，不易对环境造成二次污染等优点，适宜在环境监测中推广使用。
　　参考文献
　　[1]黄丽芬.SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中挥发酚[J].福建分析测试，2018，27（02）：58-62.
　　[2]水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
　　[3]环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，1994.
　　收稿日期：2019-10-10
　　作者简介：夏文盛（1973-），男，汉族，本科学历，工程师，研究方向为环境监测。
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